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双(2-氯乙基)醚的性质及合成方法

作者:中国标准物质耗材网-北京博易汇科生物技术有限公司发布时间:2015-5-30 12:06:22浏览量:

性质与稳定性

1.化学性质对热稳定。与醇钠作用生成乙醚。与胺类化合物反应生成吗啉衍生物。与氢氧化钠一起加热生成2-氯乙基乙烯醚。

2.本品蒸气有毒,吸入高浓度本品蒸气经数小时或数日后可出现肺水肿。鼠口服LD50为105mg/kg,空气中允许浓度15*10-6。容易被皮肤吸收,由于刺激性强而属于高毒类。人短暂地接触3.2g/m3以上浓度的蒸气时,对眼睛、鼻腔有明显刺激,并有难以忍受的感觉,发生咳嗽、恶心和呕吐。其蒸气能缓慢地损害肺部。工作场所最高容许浓度90mg/m3。

3.稳定性[18]  稳定

4.禁配物[19]  强氧化剂、强酸、水、卤素、硫、硫化物

5.避免接触的条件[20]  受热、潮湿空气、光照

6.聚合危害[21]  不聚合

7.分解产物[22]  氯化物

合成方法

1.精制方法:用浓盐酸多次洗涤后减压蒸馏。

2.制法:      

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器(连一导气管吸收氯化氢和二氧化硫)、滴液漏斗反应瓶中,加入β,β′-二羟基二乙醚(2)500g(4.71mol),冰水浴冷至0℃左右,慢慢滴加氯化亚砜1200g,控制反应液温度在20℃以下,约5h加完。加完后室温搅拌3h,放置过夜。慢慢加入吡啶50~60mL,回流反应3h,蒸出过量的氯化亚砜。冷后倒入冰水中,静置,分出有机层,用饱和碳酸钠水溶液洗涤,无水氯化钙干燥,过滤,减压蒸馏,收集55~65℃/1.0~1.2kPa的馏分,得β,β′-二氯二乙醚(1)538.4g,收率80%。[25]

3.制法:

于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器(安装气体导管至SO2、HCl气体吸收瓶)的反应瓶中,加入β,β'-二羟基二乙醚(2)500g,冰盐浴冷至0℃,搅拌下慢慢滴加氯化亚砜1.2kg,控制温度不超过20℃,约4h加完。而后室温反应3h。放置过夜,加入吡啶5g,回流反应3h。冷却后,慢慢倒入冰水中,充分搅拌。静置分层。分出有机层,用饱和碳酸钠溶液洗涤至中性。无水磷酸钙干燥,减压蒸馏,收集55~60℃/1.0~1.2kPa的馏分,得β,β'-二氯二乙醚(1),收率80%。注:①也可由氯乙醇在硫酸存在下加热脱水来制备。

贮存方法

储存注意事项[23] 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。避免光照。包装必须密封,切勿受潮。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄露应急处理设备和合适的收容材料。