1.将200g氢氧化钾溶于200ml水,搅拌加热,滴加200g仲丁基丙二酸二乙酯,皂化反应放热,反应液平稳回流2h。然后用200ml水稀释,蒸出皂化生成的乙醇。剩余的反应产物冷却后加入320g浓硫酸和450ml水,回流3h。蒸出生成的有机酸,分馏提纯,得66-69g 3-甲基戊酸,收率62%-65%。
2. 烟草:OR,26,44, 49;FC,9, 18;BU,OR,18;BU,9;OR,41;FC,BU,OR,40;BU,26。
3.制法:
于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入水200mL,氢氧化钾200g,搅拌溶解。慢慢加入仲丁基丙二酸二乙酯(2)200g(0.92mol),使反应体系回流3h。加入水200mL,蒸馏,约蒸出200mL液体,以除去反应中生成的乙醇。向反应液中慢慢加入由320g硫酸和450mL水配成的冷烯酸。加完后回流反应3h。而后进行水蒸气蒸馏直至无油状物镏出。镏出液中的水,可分次倒入反应瓶中,最后约剩水100mL。分出有机层,水层用乙醚提取两次。合并油层和乙醚层,蒸出乙醚后,再加入等体积的苯,利用苯与水可生成共沸物的特点除去其中的水,最后蒸馏,收集193~196℃的馏分,得3-甲基戊酸(1)68g,收率64%。
1.用于有机合成。
1. 避免与氧化剂、碱接触。
2. 存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、主流烟气中。
3. 存在于干酪中。
4.是香料烟叶的特征香气成分。
1. 性状:无色液体,酸的、药草的气味,微带青香气息。
2. 密度(g/mL,25℃):0.926
3. 相对密度(20℃,4℃):0.9262
4. 熔点(ºC):-41.6
5. 沸点(ºC,常压):197.5~198
6. 沸点(ºC, 0.133kpa):63
7. 折射率(n20D):1.4159
8. 闪点(ºC):85
9. 常温折射率(n20):1.4159
10. 自燃点或引燃温度(ºC): 未确定
11. 蒸气压(mmHg,20ºC):未确定
12. 饱和蒸气压(kPa, ℃):未确定
13. 燃烧热(KJ/mol):未确定
14. 临界温度(ºC):未确定
15. 临界压力(KPa):未确定
16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定
17. 爆炸上限(%,V/V):未确定
18. 爆炸下限(%,V/V):未确定
19. 溶解性:溶于乙醚、乙醇、水。
友情链接: 国家食品药品管理总局化学品数据库