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1,3-丙酮二羧酸二乙酯标准物质合成方法

作者:中国标准物质耗材网-北京博易汇科生物技术有限公司发布时间:2015-08-19 10:56:53浏览量:

1.由1,3-丙酮二羧酸与无水乙醇反应得到

2.制法:

于反应瓶中加入无水乙醇700mL,冷却下通入干燥的氯化氢气体(可由氯化钠与硫酸反应制备,经浓硫酸干燥)直至吸收氯化氢①130~150g,搅拌下分批加入丙酮二羧酸(2)460g(3.15mol)。慢慢加热至45℃,至丙酮二羧酸全部溶解。降至室温,搅拌反应12h。将反应物倒入1.4L水中,分出有机层。水层用氯仿提取(500mL×2)。合并有机层,用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。蒸去溶剂后减压蒸馏,收集131~136℃/1.2~1.3kPa的馏分,得丙酮二羧酸二乙酯(1)295g,收率46.4%。注:①丙酮二羧酸不稳定,所以酯化反应最好不用浓硫酸作催化剂。

分子结构数据

1、摩尔折射率:47.32

2、摩尔体积(cm3/mol):181.8

3、等张比容(90.2K):444.7

4、表面张力(dyne/cm):36.3

5、 介电常数:

6、 偶极距(10-24cm3):

7、 极化率:18.76 

用途

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、强碱分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。避免与氧化剂接触。有机合成中间体。