物性数据标准物质
1. 性状:无色油状液体。
2. 密度(g/mL,25/4℃):0.9907
3. 相对密度(20℃,4℃):0.9964
4. 熔点(ºC):< -80
5. 沸点(ºC,常压):280.6
6. 黏度(mPa·s,25ºC):4.76
7. 折射率(25ºC):1.4435
8. 闪点(ºC):140.5
9. 相对密度(25℃,4℃):0.937686.9
10. 常温折射率(n20):1.4454
11. 液相标准热熔(J·mol-1·K-1) :432.5
12. 蒸气压(kPa, 25ºC):0.0021
13. 蒸发热(KJ/mol,140~225ºC):59.5
14. 临界温度(ºC):未确定
15. 临界压力(KPa):未确定
16. 体膨胀系数(K-1,20~30ºC):0.00088
17. 爆炸上限(%,V/V):未确定
18. 爆炸下限(%,V/V):未确定
19. 溶解性:能与多种有机溶剂混溶,在苯和氯仿中部分溶解。25℃时在水中溶解0.05%;水在马来酸二丁酯中溶解0.05%。和98.4%的水形成共沸混合物,共沸点99.9℃。
标准物质毒理学数据
1、皮肤/眼睛刺激性:开始刺激实验:兔子皮肤接触,500mgREACTION SEVERITY,轻微反应;
2、急性毒性:大鼠经口LD50:3700mg/kg;小鼠腹膜腔LD50:150mg/kg;
兔子皮肤接触LD50:10mg/kg;
3、对皮肤和眼有轻度刺激性。
标准物质合成方法
1.以顺丁烯二酸酐和丁醇为原料,在硫酸催化下进行酯化,反应产物经中和、水洗、脱醇、蒸馏、过滤而得成品。顺酐与甲醇、乙醇、辛醇、异辛醇或壬醇等进行反应,即得相应的马来酸二烷基酯。原料消耗定额:顺丁烯二酸酐(95%)400kg/t、丁醇820kg/t。
精制方法:用稀碳酸钠溶液洗涤,无水碳酸钾或硫酸钠干燥后减压精馏。
2.制法:
于装有搅拌器、分水器、温度计的反应瓶中,依次加入氨基磺酸0.5g,顺丁烯二酸酐(2)(0.1mol),正丁醇0.25mol,甲苯30mL。搅拌下加热回流,反应中生成的水不断在分水器中集结,直至水量不再增加,约需2h。分出水层,并继续加热蒸出甲苯。此时催化剂可析出。冷后过滤,减压蒸馏,收集142℃/1.5kPa或126℃/0.8kPa的馏分,得顺丁烯二酸二丁酯①(1)20g,收率92%。注:①也可用强酸性离子交换树脂作反应催化剂,酯的收率约90%。
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