急性毒性:小鼠经口LD50:5000mg/kg
大鼠经口LD50:5000mg/kg;
大鼠皮肤LD5O:2000mg/kg
兔子皮肤LD5O:5000mg/kg
对皮肤和眼睛的刺激:兔子皮肤500mg/24H, 有中等强度的刺激。豚鼠皮肤100%,有严重的刺激作用。对兔子眼睛91mg,有严重的刺激作用。
标准物质性质与稳定性
有腐蚀性。小鼠经口LD5015mg/kg。静脉注射LD50224mg/kg。操作人员应穿戴防护用具。
存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。
天然存在于香蕉、啤酒、面包中。
有强烈的刺激性。
标准物质合成方法
1.该物质天然品(游离或酯化状态)存在于玫瑰、香叶、鸢尾、酒花、薰衣草等精油中。工业上由1-辛烯或油酸氧化而得。1.油酸经硝酸或臭氧氧化。
2.以1-辛烯和合成气为原料,经羰基化制得壬醛,然后经空气氧化得到壬酸。实验室制备时可将重蒸过的丙二酸二乙酯加入丁醇钠,加热至80-90℃,加入溴庚烷,使反应物缓缓回流至石蕊呈中性。然后加入氢氧化钾溶液,加热回流4-5h,皂化完成后进行水蒸汽蒸馏,蒸至不再有丁醇馏出。将浓盐酸加入残液中,回流1h后冷却分出油层加热,至180℃当停止放出二氧化碳时,反应物中的油状物即粗品壬酸。减压蒸馏,收集140-142℃(1.6kPa)馏分,得成品壬酸,收率约70%。
3. 烟草:OR,26, 44, 49;BU,56;FC,9, 40, 41;FC,BU,OR,18;BU,26;合成:由油酸经硝酸或臭氧氧化或由辛烯与合成气为原料,羟基化成壬醛后经空气氧化而得。
4.制法:
于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的2L反应瓶中,加入500mL无水正丁醇,分批加入切成小块的金属钠23g(1.0mol),搅拌下加热使金属钠反应完全。于70~80℃加入丙二酸二乙酯(2)160g(1.0mol),温度升至80~90℃。撤去温度计,装上滴液漏斗,滴加1-溴庚烷(3)182.5g(1.02mol),生成溴化钠沉淀。控制滴加速度,不出丁醇慢慢回流。加完后继续回流反应1h,反应液呈中性。将反应物转移至3L反应瓶中,用少量的水洗涤反应瓶找那个,一起转入3L反应瓶中,慢慢加入氢氧化钾140g溶于140mL水的溶液,摇动均匀,加入沸石,装上回流冷凝器,小心加热回流5h,使水解完全(可以取少量反应液,加入过量的水中,完全混溶)。水蒸气蒸馏,直至无丁醇馏出。剩余物慢慢加入浓盐酸270mL,加热回流1h。冷却后分出油层,加入1L反应瓶中,安上空气冷凝器,油浴加热至180℃,直至无二氧化碳逸出,约需2h。将剩余物转入蒸馏瓶中,减压蒸馏,收集140-142℃/1.6kPa的馏分,得产品(1)115g,收率73%。
友情链接: 国家食品药品管理总局化学品数据库