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溴代丙二酸二乙酯标准物质合成方法

作者:中国标准物质耗材网-北京博易汇科生物技术有限公司发布时间:2015-11-18 12:03:13浏览量:

 

标准物质生态学数据

通常对水是不危害的,若无政府许可,勿将材料排入周围环境。

标准物质分子结构数据

摩尔折射率:45.71

摩尔体积(cm3/mol):164.6

等张比容(90.2K):409.6

表面张力(dyne/cm):38.3

介电常数:

偶极距(10-24cm3):

极化率:18.12 

标准物质合成方法

1.在1L三口烧瓶上,装配搅拌器、回流冷凝器(上面连有导管通入水瓶以吸收溴化氢)及分液漏斗,把漏斗末管拉细,使它伸入液体几乎与搅拌器的叶片相碰。瓶中放置160g(1mol)丙二酸二乙酯150mL四氯化碳,在分液漏斗中放置165g(53mL,1.03mol)干燥的溴。在搅拌下放入数毫升溴,在烧瓶下放置一大电灯泡,开亮电灯泡直到反应开始为止。其余溴以使液体微微沸腾的速度逐渐加入,然后进行回流直到不再有溴化氢逸出为止(约需

1h)。把混合物冷却,用5%碳酸钠溶液洗涤5次,每次用50mL。然后在减压下蒸馏,分别收集130℃/5.3kPa及130~150℃/5.3kPa的馏出物,残余物约有20g,将低沸点馏分再蒸馏,合并沸于130~150℃/5.3kPa的馏出物,再在减压下进行蒸馏,收集132~136℃/4.4kPa的馏分,得产品为175~180g,收率73%~75%。重新蒸馏低沸点馏分,还可增加15g产品。

2. 制法: 

               

于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗(底部伸入液面以下)的反应瓶中,加入丙二酸二乙酯(2)160g(1.0mol)、四氯化碳150mL,滴液漏斗中加入溴165g(1.03mol),搅拌下先加入几毫升溴,用一只大灯泡照射,直至反应开始。慢慢滴加其余的溴,滴加速度以保持反应液微沸为宜。加完后继续回流1h,直至不再有溴化氢气体逸出为止。冷却,用5%的碳酸钠溶液洗涤5次,每次约用50mL。减压蒸馏,分别收集130℃/5.3KPa、130~150℃/5.3kPa的馏分。将130℃/5.3KPa的馏分再进行蒸馏,合并130~150℃/5.3kPa的馏分,重新蒸馏,收集132~136℃/4.39kPa的馏分,得溴代丙二酸二乙酯(1)175~180g,收率73%~75%。

标准物质贮存方法

存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。远离氧化物,碱。用于有机试剂,医药中间体。