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亚苄基丙酮标准物质

作者:中国标准物质耗材网-北京博易汇科生物技术有限公司发布时间:2016-03-30 16:47:58浏览量:

亚苄基丙酮标准物质特性

1.         性状:白色或浅黄色结晶。可燃。具有香豆素气味。

2.         密度(g/mL ,15/15℃):1.0377

3.         折射率(nD20):1.5836

4.         闪点(℃):65

5.         熔点(℃):41.5

6.         沸点(ºC):260-262℃,161℃(5.3kPa),126-128℃(1.2kPa)

7.         溶解性:易溶于硫酸、乙醇、乙醚、苯和氯仿,微溶于水和石油醚

标准物质毒理学数据

1、急性毒性:大鼠经口LD50:2030mg/kg

小鼠经腹膜腔LC 50:1210mg/kg

小鼠经静脉注射LC50:112mg/kg

 性质与稳定性

1.但可刺激皮肤、黏膜而致起泡。

2.见光色泽变深。长时间受热易分解。

3. 存在于烤烟烟叶中。

标准物质合成方法

1. 以苯甲醛为原料,与丙酮缩合而得。丙酮及苯甲醛、水混合,冷却后慢慢加入10%氢氧化钠溶液,温度控制在25-31℃,加完后继续搅拌1h。然后加入稀盐酸中和至pH为6-7,放置1h,分离出黄色油状物。下层用苯提取,提取液和油状物合并,用水洗两次,分去水层后,回收苯,再用氯化钙干燥,加入干燥的脱色炭,过滤,滤液减压蒸馏即得成品。该品参考规格:熔点40-42℃,沸点123-126℃(1.07kPa)。国际商场上99%含量的商品熔点为39-41℃。原料消耗定额:苯甲醛1700kg/t、丙酮2900kg/t、液碱(40%)500kg/t。

2. 烟草:FC,18。

3.制法:

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入新蒸馏的苯甲醛①(1)15.8g(0.15mol),丙酮②24g(0.4mol),水15mL。搅拌下滴加4mL10%的氢氧化钠水溶液,控制滴加速度,维持反应温度在25~31℃之间③。加完后室温搅拌反应2h。用稀盐酸中和至中性。分出上层油状物,水层用苯提取两次。合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥,先蒸出苯,再减压蒸馏,收集148~160℃/3.33kPa或133~143℃/2.13kPa的馏分,4-苯基-3-丁烯-2-酮(1)20g,冷后固化,收率91%,mp40~42℃。注:①苯甲醛在蒸馏前先用5%的碳酸钠溶液洗涤、干燥。②增加丙酮的用量,可以减少副反应的发生。③应严格控制反应温度,温度过高则反应液变黑,收率降低。