98%硫酸如何检测？
作者：中国标准物质耗材网-北京博易汇科生物技术有限公司发布时间：2015-05-08 11:36:11浏览量：
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验.符合一级标准的工业 硫酸,可用于火力发电厂,作再生(还原)阳离子交换器使用.
2 引用标准
GB 534 工业硫酸
GB 603 制剂及制品的制备方法
GB 601 标准溶液的制备方法
3 取样方法及有关安全注意事项
3.1 取样方法
3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样,须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样),采取等量的试液混合成均匀试样,每车(船)取样 量不得少于500 mL.
3.1.2 从酸坛中取样,用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样.小批量时也 不得少于3坛,取样总体积不得少于500mL.
3.1.3 将所取试样混合均匀,装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内,瓶上应粘贴 标签,注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等.
3.2 安全注意事项
由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸,为确保人身和设备的安 全,操作或取样时必须遵守如下规定.
3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服,戴防护眼镜和防护手套.工作现场应备有应 急水源.
3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触,用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时,禁止在敞口容器附近抽烟,动用明火.
4 硫酸含量的测定
4.1 方法提要
本方法适用于硫酸纯度的测定.其原理为,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量.
4.2 试剂
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》 配制和标定.
4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制.
4.3 分析步骤
4.3.1 取10 mL浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内.称其质量(m),然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里,用水洗涤称量瓶数次,冷却到室温后,用蒸馏水稀释至刻度,此溶液为待测试液.
4.3.2 取待测试液20.00mL(三份),加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2),用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为终 点.
4.4 计算及允许差
4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：
(1)
式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L；
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL；
——12硫酸的摩尔质量,=49 g/mol；
m——试样质量,g；
V——滴定时所取待试液的体积,mL；
500——待测试液的总体积,mL.
4.4.2 允许差
硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%.
5 灼烧残渣的测定
5.1 方法提要
灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量,本法是将试样蒸发 至干,在800±20℃下灼烧15min,然后称量残渣质量进行测定.
5.2 仪器
5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用,容积为60～100 mL.
5.2.2 高温炉.
5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器.
5.2.4 砂浴或电热板.
5.3 分析步骤
5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min,放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温,称量其质量(称准至0.1mg).
5.3.2 在蒸发皿中加入15～25 mL试样(约25～40 g),称量其质量(称准至0.1 mg).
5.3.3 在通风橱内,把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上,小心地加热,使硫酸蒸发 至干,移入高温炉(5.2.2)内,在800±20℃灼烧15min,放入干燥器中冷却至室 温,称量其质量(称准至0.1mg).
5.4 计算及允许差
5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示),按(2)式计算：
(2)
式中 m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量,g；
m1——蒸发皿的质量,g；
m——试样的质量,g.
5.4.2 允许差
试样平行测定的允许相对偏差如下：
残渣含量,% 允许相对偏差,%
0.02～0.1 10
